GB_T 13748.9-1992
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ID： |
640216DF09BF4865A89CBDD7BC8F2382 |
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文件大小(MB)： |
0.1 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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UDC,H 12,546-46-062,中华人民共和国国家标准,Gs/T 13748.1一13748.10-92,镁及镁合金化学分析方法,Methods for chemical analysis,of magnesium and magnesium alloys,1992一11一05发布1993一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,镁及镁合金化学分析方法,丁二酮肪分光光度法测定镍量GB/T 13748.9一92,M ag ne si um an d its alloys-,D et er m in ation of nickel content-,Dimethylglyoxime spectrophotometric method,本标准等效采用国际标准ISO 4058-19774镁及镁合金— 镍量的测定— 丁二酮厉分光光度,法》,主题内容与适用范围,本标准规定了镁及镁合金中镍含量的测定方法,本标准适用于镁及镁合金中镍含量的测定。测定范围:0.000 5%一。.05%0,弓1用标准,GB1 .4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则,3 方法原理,试 料 用 盐酸和硝酸溶解。以盐酸经胺，柠檬酸和硫服为掩蔽剂。用三氛甲烷萃取镍与丁二酮厉生成,的络合物。然后用稀盐酸反萃取，使镍进入水相。用澳水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮厉显色。于分,光光度计波长445 nm处测量其吸光度,试剂,1 盐酸(pl. 19 g/mL),2 硝酸(pi. 40 g/mL),3 氨水(p0. 90 g/mL) o,4 三氨甲烷,5 盐酸(1+19),6 氨水(1+19).,7 柠檬酸溶液(300 g/L).,8 盐酸经胺溶液(100 g/L).,9 硫脉溶液(100 g/L).,10 澳水饱和溶液,11 丁二酮厉乙醇溶液(10 g/L).,12 镍标准贮存溶液:称取1. 000 g金属镍(>99. 8%)置于300 mL烧杯中，盖上表皿。加入10 mL,月﹃ 月﹃ 月﹃ 月﹃ 月﹃ 月﹃ 月﹃ 月﹃ j月﹃ J ﹃ 月﹃ 月﹃ 月﹃,国家技术监督局1992一1，一05批准1993一06一01实施,Gs/T 13748.9一92,水和10 mL硝酸(4.2)，加热至完全溶解。加入10 mL盐酸(4.1)小心蒸干，再用盐酸10 mL(4. 1)重复,蒸干一次。用水溶解盐类，加热使盐类完全溶解。移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶,液1 mL含1 mg镍,4.13 镍标准溶液:移取10.0 m L镍标准贮存溶液(4.12)于100m L容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀,此溶液1m L含100J pg 镍,4.14 镍标准溶液:移取5.0 0m L镍标准溶液(}.1 3)于100m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶,液1 mL含5 pg镍,4.15滇百里酚蓝溶液(1g /L):称取。.10 0g 澳百里酚蓝溶于5m L乙醇中，移入100m L容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀,仪器,分光光度计,分析步骤,6.1 试料,称 取 1. 0 00g 试样,6.2 空白试验,随 同 试 料做空白试验,6.3 测定,6.3.1 将试料(6.1)置于250 mL烧杯中，盖上表皿。加50 mL水，缓缓加入7.5 mL盐酸(4.1)和2 mL,硝酸(4.2)。待剧烈反应停止后，加热使试料完全溶解。继续煮沸2-3 min，取下，冷却。将试液移入(需,要时先过滤)250 mL烧杯中。控制试液体积约为40 mLo,镍 含 量 大于0.01%时，将试液移入100m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于,250 mL烧杯中。浓缩或稀释使试液体积约为40 mL,表 1,镍含量，% 试液总体积，mL 分取试液体积，mL,0. 0 0 0 5 ^ -0 . 0 1,> 0. 0 1. 0 . 0 2,> 0. 0 2- 0 . 0 5,100,100,全量,50 .0,20 .0,6.3.2 加人5m L盐酸9胺溶液(4.8 ),20m L柠檬酸溶液(4.7 ),10m L硫脉溶液(4.9 )和3^-5滴澳,百里酚蓝溶液(4.1 5)，用氨水(4.3)中和至溶液变为蓝色并过量0.', m L.加入5m L丁二酮厉乙醇溶液,(4.11)。将溶液移入250 mL分液漏斗中，冷却,6.3.3 加10 mL三氯甲烷(4.4),振荡1 min,静W分层，将有机相移入第2个125 mL分液漏斗中，于,水相中加入1^-2 mL三氯甲烷(4.4)。不振荡，将有机相合并入第2个分液漏斗中。于水相中再加.5 mL,三氯甲烷(4.4)，振荡30 s。静置分层。将有机相合并入第2个分液漏斗中。于水相中再加1^-2 mL三氯,甲烷(4.4)。不振荡将有机相再合并入第2个分液漏斗中，弃去水相,6.3-4 于盛有有机相的第2个分液漏斗中，加20 mL氨水(4. 6)，振荡30 s,静置分层，将有机相放入,第3个125 mL分液漏斗中。于盛有水相的分液漏斗中加1-2 mL三氯甲烷(4.4)，不振荡将有机相合,并入第3个分液漏斗中。往盛有水相的分液漏斗中加5 mL三氯甲烷(4. 4)，振荡30 s,静置分层，将有,机相合并入第3个分液漏斗中，弃去水相,cs/T 13748.9一92,6.3.5 于盛有有机相的第3个分液漏斗中，加10 mL盐酸(4.5)，振荡1 min，静置分层，将有机相放人,第4个125 mL……
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